После блестящей защиты докторской диссертации в Мюнхенском университете в 1905 г., А.Ф. Иоффе все-таки отказывается от лестного предложения своего учителя Рентгена остаться в Мюнхене для продолжения совместных исследований и преподавательской работы и возвращается в Россию. С 1906 г. А.Ф. Иоффе начал работу в должности старшего лаборанта в Петербургском политехническом институте.
В физической лаборатории института, которую возглавлял В.В. Скобельцын, Иоффе в 1906–1917 гг. были выполнены блестящие работы по подтверждению эйнштейновской квантовой теории внешнего фотоэффекта, доказательству зернистой природы электронного заряда, определению магнитного поля катодных лучей (магистерская диссертация Петербургский университет, 1913 г.). Наряду с этим А.Ф. Иоффе продолжил и обобщал в докторской диссертации (Петроградский университет, 1915 г.) начатые еще в Мюнхене исследования по упругим и электрическим свойствам кварца и некоторых других кристаллов.
За эти и некоторые другие исследования Академия наук в 1914 г. наградила А.Ф. Иоффе премией им. С.А. Иванова. К этим важнейшим циклам исследований А.Ф. Иоффе, добавим еще два: Одно из них – теоретическая работа ученого, посвященная тепловому излучению, в которой получили дальнейшее развитие классические исследования М. Планка. Другая работа, также была выполнена им в физической лаборатории Политехнического института в соавторстве с преподавателем этого института М. В. Миловидовой-Кирпичевой. В работе исследовалась электропроводность ионных кристаллов. Результаты исследований по электропроводности ионных кристаллов были впоследствии, уже после окончания первой мировой войны, с блеском доложены А.Ф. Иоффе на сольвеевском конгрессе 1924 г., вызвали оживленную дискуссию у его знаменитых участников, и получили их полное признание.